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盐析法从苹果皮中提取果胶的工艺研究

第1章 前言

1.1 果胶的概况

1.1.1 果胶的简介

果胶(Pectin)是一种重要的水溶性膳食纤维,属于异性?#31181;В╤eterogeneous branched)多糖[1],存在于初级细胞壁和细胞间质内,其分子中除主链的α-D-(1,4)-半乳糖醛酸基外,还包括20%的中性多糖侧链:D-半乳糖、L-阿拉伯糖和L-鼠李糖。是细胞壁的一种组成成分,伴随纤维素而存在,分子?#35838;?—40万[2]。果胶是一种粉末状物质,浅白色或浅黄色。

果胶是一组聚半乳糖醛酸。在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化(甲酯化,也就是形成?#29366;?#37231;),其主要成分是部分甲酯化的聚半乳糖醛酸。残留的羧基单元以游离酸的形式存在或形成铵、钾钠和钙等盐。

按果胶的组成可有同质多糖和杂多糖两种类型?#21644;?#36136;多糖型果胶如D-半乳聚糖、L-阿拉伯聚糖和D-半乳糖醛酸聚糖等;杂多糖果胶最常见,是由半乳糖醛酸聚糖、半乳聚糖和阿拉伯聚糖以不同比例组成,通常称为果胶酸。不同来源的果胶,其比例也各有差异。部分甲酯化的果胶酸称为果胶酯酸。天然果胶中约20%~60%的羧基被酯化。果胶的粗品为?#28304;?#40644;色的白色粉状物,溶于20份水中,形成粘稠的无味溶液,带负电。 1.1.2 果胶的价值

果胶是一种天然高分子化合物,具有良好的胶凝化和乳化稳定作用。果胶是一种完全无毒的天然食品添加剂,广泛用于食品工业,主要作为凝胶剂、稳定剂和增稠剂[3]。果胶可作为食品添加剂用于果酱、果冻、点心等食品,医学上可作为重金属或放射性金属中毒的解毒剂,可用于防止血液凝固肠出血和治疗便秘等病症 [4,5]。果胶具有成膜的特性,因此可用于造?#33014;?#32442;织的施胶剂。果胶和果胶的铝盐可?#31181;?#32928;道对胆固醇和三酸甘油酯的吸收,可用作动脉硬化等心血管疾病的辅助治疗[6,7]。?#37096;?#21033;用酸水解法提取苹果皮渣中对人体有益的膳食纤维[8]。

1.2 盐析法的简介

盐析法的原理是盐溶液中的盐离子带有与果胶中游离羧基相反的电荷,两种

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相反电荷的电中和作用产生沉淀。利用这一特性,加氨水中和果胶溶液,加入电解质金属盐类,即产生不溶于水的果胶酸盐。经分离后,用酸化醇进行洗?#27833;?#30416;,使酸与金属离子发生置换?#20174;?#29983;成果胶。生成的果胶不溶于?#32423;?#27785;淀下来,金属离子溶于醇溶液而被洗去。盐析法的优点是生产成本低、产率高[9]。

1.3 果胶的工业现状

由于果胶具有胶凝作用,所以常用作食品的添加剂。果胶大部分是从柑橘的果皮中提取,利用含果胶丰富的苹果渣作原料生产果胶,具有重要生产价值[10,11]。从苹果渣中提取是刚起步,条件还不太成熟,正在?#25945;纸?#27573;。其提取是将果皮渣中不溶性果胶转变为可溶性果胶,并使可溶性果胶向液相转移而分离出来,工艺研究主要集中于果胶提取方法、提取液纯化、浓缩、沉淀干燥等步骤上。近年来,国外已将超滤浓缩等新技术开?#21152;?#29992;于果胶生产中。

目前果胶的提取方法主要是酸提取沉淀法,酸提取沉淀法生产成本低,其中的沉淀法分为乙醇沉淀法和盐析法,是目前工业上广泛采用的提取方法。还有酶提取法、微波辅助提取法、超声波提取法[12]。随着研究工作的深入,果胶更多的用途不断被开发出来,同时,人们对绿色食品理念的倡导,使得有关果胶的研究成为天然产物提取领域的研究热点之一。

与乙醇沉淀法相比,盐析法提取果胶优越之处:工艺较简单,工时缩短1/3,乙醇消耗量降低30-50%,蒸汽耗量降低30%。因而大大降低成本,并可较大幅度扩产,可增产一倍以上,因不必受浓缩工艺限制,固而从原材料节约方面和劳动生产率提高等方面有较大改善。

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第2章 材料与方法

2.1 实验材料

2.1.1 原料与试剂

新鲜苹果皮、硫酸铝、95%乙醇、盐酸、氨水、蒸馏水等,试剂均为分析纯。

2.1.2 实验仪器

电子分析天平 奥豪斯国际贸?#23376;?#38480;公司

PHS-3C型精密pH计 上海仪电科学仪器股份有限公司 DK-S26数显恒温水浴锅 上海三发科学仪器有限公司 电热恒温鼓风干燥箱 上海仪电科学仪器股份有限公司 低速台式离心机 上海安亭科学仪器厂

2.2 实验方法

2.2.1 工艺流程

新鲜苹果皮→干燥→粉碎→加热酸提→热过滤→盐析→离心分离→脱盐

→干燥→粉碎→果胶成品 2.2.2 实验操作要点 2.2.2.1 原料预处理

新鲜苹果皮含水量较高且极易腐败变质,将湿苹果皮在70±5℃下干燥,然后粉碎备用[13]。 2.2.2.2 漂洗

取制?#36127;?#30340;干苹果皮粉末10g,加水100mL浸泡一定时间,然后除去水分,再用温水洗涤以洗去苹果皮中的可溶性糖分及部分色素类物质[14,15]。 2.2.2.3 酸提取

将处理好的原料用盐酸进行水解[16],以pH值、时间、温?#21462;?#26009;液比进行单因素实验以确定最佳条件,并收集滤液。 2.2.2.3.1 pH的测定

按料液比1:8,在温度90℃下,分别在pH=1、pH=2、pH=3、pH=4、pH=5的条件下水解90min以确定最适pH值。 2.2.2.3.2 温度的测定

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盐析法从苹果皮中提取果胶的工艺研究

按料液比1:8加入pH=2的盐酸,分别在60℃、70℃、80℃、90℃、100℃温度下水解90min,以确定最?#30416;露取?2.2.2.3.3 水解时间的测定

按料液比1:8,在pH=2、温度90℃的条件下,分别水解30min、60min、90min、120min、150min,以确定最佳时间。 2.2.2.3.4 料液比的测定

按料液比1:4、1:8、1:12、1:16、1:20分别加入适量体积pH=2的盐酸,在90℃下水解90min,确定最适料液?#21462;?

在单因素实验的基础上,进行四因素三水平的正交实验确定最佳水解条件。 2.2.2.4 盐析

选用硫酸铝作为果胶沉淀剂[17],分别以pH值、温?#21462;?#27785;淀时间、盐用量进行单因素实验确定最佳条件,并在沉淀中加入脱盐液搅拌,过滤,洗涤,脱盐废液回收乙醇[18]。沉淀干燥并称重。 2.2.2.4.1 pH值的测定

在90℃下,提取液分别在pH=3、pH=4、pH=5、pH=6、pH=7的条件下加入5mL饱和硫酸铝溶液盐析1h,确定最佳pH值。 2.2.2.4.2 温度的测定

提取液加入5mL的饱和硫酸铝溶液,在pH=5的条件下,分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃温度下盐析1h以确定最适温?#21462;?2.2.2.4.3 盐析时间的测定

提取液加入5mL的饱和硫酸铝溶液,在pH=5,60℃的条件下,分别盐析30min、40min、50min、60min、70min以得最佳时间。 2.2.2.4.4 盐用量的测定

在pH=5,60℃的条件下,提取液分别加入3mL、4mL、5mL、6mL、7mL饱和硫酸铝溶液盐析沉淀1h确定最适盐用量。

在以上单因素实验的基础上,进行四因素三水平的正交实验确定最佳盐析条件。

2.3 果胶的测定

采用果胶酸钙法测定果胶[19]。盐析沉淀用由60%乙醇、3%盐酸、37%水组成

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的脱盐夜脱盐过滤,乙醇洗涤沉淀,干燥后称重。

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